氣相色譜定性分析的主要方法

氣相色譜定性分析的主要方法  
 一、氣相色譜定性--標(biāo)樣對(duì)照定性

 

　　　　如果有已經(jīng)知的尺度物，你可以在相同的色譜前提下，將樣品和尺度物別離進(jìn)樣，然后比較尺度物和樣品峰的保留值當(dāng)未知樣品的某一色譜峰與標(biāo)樣色譜峰的保留值相同時(shí)，則可初步判斷此峰有可能與該標(biāo)樣為同一種物質(zhì)如果樣品比較龐大，流出峰之間相距太近，或色譜前提難于保持不變不變時(shí)，建議你在一定色譜開房記錄保留時(shí)間前提下，先測(cè)出未知樣的色譜圖，然后利用保留值作初步定性再在未知樣中插手尺度樣，混淆落伍樣，在相同色譜前提下測(cè)出色譜圖將所得色譜圖與未知樣的色譜圖舉行比較，若發(fā)現(xiàn)某組分的色譜峰峰高增長，且半峰寬不變，則可認(rèn)為該組分與所插手的尺度物質(zhì)同屬一種物質(zhì)利用上邊介紹的二種方法定性，對(duì)實(shí)驗(yàn)前提控制要嚴(yán)格，出格是柱溫和載氣流速在標(biāo)定歷程中不能變化，否則會(huì)直接影響定性結(jié)果

 

　　　　為了包管定性結(jié)果的可靠性，有時(shí)候需要用雙柱或多柱法進(jìn)一步確證即在兩根極性相差較大的柱子上，各自固定操作前提，都別離進(jìn)樣品和尺度物，如果在兩根柱上尺度物與未知峰的保留值都各自相同，則可以明確承認(rèn)未知峰代表的組分與尺度物相同否則，不屬同一物質(zhì)

 

　　二、氣相色譜定性--利用相對(duì)保留值定性

 

　　　　如果色譜儀的不改變性別不夠好，保留值重現(xiàn)性較差，建議你接納相對(duì)保留值ris舉行定性在不同色譜儀上測(cè)得的結(jié)果可以互比擬較，可以利用文獻(xiàn)資料上的相對(duì)保留值數(shù)據(jù)來確定被測(cè)組分具體方法是：在文獻(xiàn)規(guī)定的固定液種類、配比、尺度物及柱溫下，標(biāo)定未知組分的相對(duì)保留值ris（x），并與文獻(xiàn)資料上已經(jīng)知物質(zhì)的相對(duì)保留值ris（s） 相對(duì)照，若二者數(shù)據(jù)相同，則可認(rèn)為二者屬同種物質(zhì)

 

　　三、氣相色譜定性--利用保留指數(shù)定性

 

　　　　保留指數(shù)又稱柯瓦特指數(shù)（以I暗示），它暗示物質(zhì)在固定液上的保留保留時(shí)間漂移行為，是目前施用zui廣泛并被上所*的定性參量，它具有定性可靠，重現(xiàn)性好，尺度統(tǒng)一等優(yōu)點(diǎn)

 

　?。?）界說

 

　　　　保留指數(shù)是把物質(zhì)的保留行為用緊靠近它的兩個(gè)正構(gòu)烷烴尺度物來標(biāo)定（要使這兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時(shí)間一個(gè)在被測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間以前，一個(gè)在其之后）某物質(zhì)X的保留指數(shù)Ix可用下式計(jì)較：

 

　　 式中tˊR（x） 、tˊR（Z） 、tˊR（Z+n） 代表組分X和具有Z及Z+n個(gè)碳原子數(shù)的正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時(shí)間（也可以用調(diào)整保留體積等）n為兩個(gè)正構(gòu)烷烴碳原子差值，可認(rèn)為1、二、3、……，但數(shù)據(jù)不宜過大

 

　　　　用保留指數(shù)定性時(shí)，報(bào)酬規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)均為其碳原子數(shù)乘以100，如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數(shù)別離為600、700、800

 

　?。?）保留指數(shù)的標(biāo)定

 

　　　　要標(biāo)定某一物質(zhì)的保留指數(shù)，只要與相鄰兩正構(gòu)烷烴混淆在一起（或別離舉行），在相同色譜前提下舉行分析，測(cè)出保留值，按上式計(jì)較出被測(cè)組分保留指數(shù)Ix將標(biāo)定出的 Ix值與文獻(xiàn)值對(duì)照定性，保留指數(shù)的度和重現(xiàn)性都很好，用同一色譜柱標(biāo)定偏差小于1%，是以只要柱溫和固定液相同，就可以用文獻(xiàn)上發(fā)表的保留指數(shù)定性但你在施用文獻(xiàn)上的數(shù)據(jù)時(shí)，色譜實(shí)驗(yàn)前提要與文獻(xiàn)一致并且要用幾個(gè)已經(jīng)知組分證驗(yàn)，也用雙柱法明確承認(rèn)