二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 中藥質(zhì)量控制

對(duì)于 二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用 可以很好的解決對(duì)中藥成份進(jìn)行的分離與增加。中藥的傳統(tǒng)分離方法與制劑研究方式，是通過利用光譜和質(zhì)譜分析技術(shù)對(duì)其成份進(jìn)行鑒定的，對(duì)中藥成份進(jìn)行分離與增加是比較繁復(fù)的檢測(cè)方式。通過液質(zhì)聯(lián)用LC-MS技術(shù)進(jìn)行中藥化學(xué)成份的鑒定與分析，只需要對(duì)相關(guān)的檢測(cè)樣品進(jìn)行提前的簡(jiǎn)單處理，液質(zhì)聯(lián)用LC-MS具有的特點(diǎn)是快速和高靈敏度，同時(shí)還可以得到豐富的信息。

1. 中藥分析中二手LCMS技術(shù)的應(yīng)用

二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS的聯(lián)用技術(shù)可先采用色譜將中藥的有效成分加以分離，再用質(zhì)譜對(duì)其相關(guān)成分進(jìn)行在線分析檢測(cè)，給出豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息，且由于其選擇性強(qiáng)、碎片離子重現(xiàn)性好，對(duì)推測(cè)未知代謝物結(jié)構(gòu)有重要意義。

使用二手 液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS對(duì)中藥的柴胡皂苷類的化學(xué)成分進(jìn)行研究，其所得到的結(jié)果，總會(huì)體現(xiàn)為總離子流圖的不同化合物與多級(jí)質(zhì)譜圖23個(gè)化合物進(jìn)行確定。而對(duì)靜脈注射輸液用的木酚素進(jìn)行其中藥成份的分析，我們使用HPLC / ESI - MS / MS對(duì)不同的生物堿裂解進(jìn)行，藥效保留的時(shí)間，質(zhì)荷比、多級(jí)串聯(lián)生物質(zhì)譜數(shù)據(jù)等進(jìn)行研究分析，所得到了18種生物堿成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap質(zhì)譜對(duì)三芪進(jìn)行化學(xué)成份的分析得知，的對(duì)其相對(duì)分子量信息與多級(jí)質(zhì)譜的信息結(jié)合光譜行為，我們研究分析出其內(nèi)的39個(gè)成份組成，通過以上的例子我們可以看出，使用液相色譜（LC - TOF - MS）進(jìn)行全描掃的方式，可以更好的對(duì)分子量進(jìn)行的測(cè)量，這種對(duì)中藥成份的測(cè)量方式，可以準(zhǔn)確的應(yīng)用于對(duì)中藥成份的分析，與對(duì)中藥化合物的結(jié)構(gòu)鑒定過程中。

2. 采用二手LC-MS電噴霧離子阱色譜法研究了氧化苦參堿在大鼠體內(nèi)的主要代謝物

在實(shí)驗(yàn)中采用給藥后大鼠的尿樣作為待測(cè)樣品，經(jīng)SPE法進(jìn)行樣品預(yù)處理后待用。采用的具體色譜條件為：Aichrom ReliAsil C18不銹鋼色譜柱（150mm×2mm,5μm），甲醇0.01%三乙胺水溶液流動(dòng)相（60:40），0.2 mL/min 流速，室溫洗脫，進(jìn)樣量20μL。之后經(jīng)ESI離子源離子化后，采用全掃描一級(jí)質(zhì)譜（Full scan）及其源內(nèi)碰撞誘導(dǎo)解離（SCID）、全掃描二級(jí)質(zhì)譜（Full scan MS2）及三級(jí)質(zhì)譜（Full scan MS3）等方式進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)大鼠尿樣中有原藥及其6種Ⅰ相氧化還原代謝產(chǎn)物，主要代謝物為苦參堿，未發(fā)現(xiàn)Ⅱ相代謝物。用HPLCMS法研究了左旋黃皮酰胺在Beagle犬血漿中的藥代動(dòng)力學(xué)過程，結(jié)果顯示該藥物的代謝符合二室模型，代謝物的血藥濃度經(jīng)時(shí)過程與原藥相似但血藥濃度相對(duì)較低。王亞麗[7]等以LCMS法對(duì)當(dāng)歸活性成分進(jìn)行了研究，用甲醇水梯度洗脫系統(tǒng)，在APCI的模式下，對(duì)兔血清中數(shù)種成分同時(shí)定性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)歸口服液給藥后，在兔血清中可測(cè)得阿魏酸、藁本內(nèi)酯、發(fā)卡二醇等多種成分。

3. 中藥質(zhì)量上的控制與研究

對(duì)中藥進(jìn)行質(zhì)量的控制，是指對(duì)中藥的成份或是具有指標(biāo)性特征的成分進(jìn)行其成份的定性與相關(guān)含量的確定，我們根據(jù)相關(guān)的研究分析可知，中藥功效檢測(cè)，不是由一個(gè)或幾個(gè)指標(biāo)所組成的，而且其中具有許多不同的成份所共同組成的，另外，中藥單個(gè)的藥效指標(biāo)控制向多指標(biāo)發(fā)展，是現(xiàn)在對(duì)中藥進(jìn)行質(zhì)量控制的重要發(fā)展趨勢(shì)。所以二手液質(zhì)聯(lián)用LC-MS檢測(cè)技術(shù)可以幫助達(dá)標(biāo)。