氣相色譜法測量煤氣

氣相色譜不僅能夠方便的檢測出煤氣組分和煤氣含萘，而且還可以準(zhǔn)確的檢測出貧富油含苯和煤氣含苯，本文主要對煤氣含苯的測定方法進(jìn)行探討。

對煤氣含苯量的測定原來采用活性炭吸附法、采用干冷凍法。這兩種方法通氣量大，測定時間長，不能及時指導(dǎo)生產(chǎn)，且苯系物中低沸點物質(zhì)的毒性大，對人體有一定傷害。選用氣相色譜法測量煤氣含苯量，首先選擇一定的分析條件，使煤氣中苯、甲苯能與其它組分分離良好，煤氣通過六通閥直接進(jìn)氣，用保留時間定性，用外標(biāo)法乘以校正系數(shù)K直接定量。經(jīng)過多次分析表明，該方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，整個分析事件縮短到20min，對于及時指導(dǎo)生產(chǎn)有重要意義。

1 試驗方法及結(jié)果

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀，FID檢測器，φ4mm×3m的不銹鋼填充柱（10%阿皮松L）。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是工作站。氣源為氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器。進(jìn)樣裝置為六通閥。純苯純度不低于99.9%。

1.2色譜分析條件

柱溫：100℃，汽化溫度：150℃，檢測器溫度：150℃，進(jìn)樣量：1ml，空氣壓力：0.2mpa，氫氣壓力：0.2mpa，氮氣壓力：0.3mpa。

1.3標(biāo)樣的制備

（1）塔后氣體標(biāo)樣的制備。取兩支100ml注射器，吸入100ml不含苯的空氣，頂端用橡膠帽堵死，分別用1ul的微量注射器取純苯0.25ul，穿過橡膠帽注入兩個100ml的注射器中（將純苯注入到注射器內(nèi)預(yù)先放入的鐵片上），然后震蕩、搖勻，靜置幾分鐘，使苯*揮發(fā)均勻，然后通過1ml的六通閥注入色譜儀中，兩個標(biāo)樣的峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，取平均值H1。該標(biāo)樣的含苯量計算公式如下：

C=（V苯×P苯）/V空氣=（0.25×10-3×0.88）/（100×10-6）=2.2g/m3

（2）塔前氣體標(biāo)樣的制備。方法同上，取3ul純苯溶于100ml空氣中，即為塔前氣體標(biāo)樣。此標(biāo)樣相當(dāng)于空氣中含苯26.4g/m3。

（3）上述是自制標(biāo)樣的方法，也可以購進(jìn)與塔前、塔后含苯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體做參照。圖1是塔后標(biāo)準(zhǔn)氣體的兩個峰值，其峰高重復(fù)性為0.2%。

1.4樣品分析

   將煤氣取樣口放散5~10min，以保證正壓取樣，并用煤氣多次沖洗100ml針筒，將其中空氣置換干凈，然后取100~150ml氣體，靜置到室溫后，在統(tǒng)一條件下分兩次注入色譜柱中，兩次進(jìn)樣苯峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，否則，試樣作廢，取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣的平行樣峰高，其重復(fù)性為1.98%。

1.5結(jié)果計算

   煤氣含苯量=H2/H1×C×K    g/m3

式中的H2為煤氣中的苯峰高；H1為標(biāo)樣苯峰高；C為標(biāo)樣濃度；K為經(jīng)驗系數(shù)=100/粗笨中的苯含量。

粗笨中的苯含量隨焦化工藝的調(diào)整及氣溫變化而不同，可在一定條件下，通過蒸餾過色譜分離檢測得出。根據(jù)經(jīng)驗，一般粗笨中的苯含量在60%~80%。

1.6準(zhǔn)確度實驗

   將色譜法與干冷凍法進(jìn)行對比實驗，結(jié)果見表1.由表1可知，兩種方法的再現(xiàn)性小于4%，表明色譜法的準(zhǔn)確度能夠滿足要求。

表1  兩種分析方法的結(jié)果對比（g/m3）

表2  將密度測定結(jié)果（g/m3）

1.7精密度測定

   用10個100ml的注射器分別取塔前、塔后氣樣各5個，在室溫下靜置3~5min后，按照上述方法，在相同的實驗條件下測定煤氣中粗笨的含量。測定結(jié)果見表2，其重復(fù)性小于3%，由此可見，色譜法的精密度高，能夠滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的需要。

2 注意事項

（1）氣體標(biāo)樣應(yīng)在測定前配制，且溫度應(yīng)保持在室溫下，當(dāng)室外氣溫低時，應(yīng)置于50℃左右的烘箱中加熱10min以上，使其揮發(fā)均勻。

（2）制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時，所用空氣要求不含苯，可加活性炭管過濾空氣。

（3）測定樣品及標(biāo)樣時，儀器條件和樣品溫度應(yīng)一致，進(jìn)氣時要緩慢勻速。

（4）取氣樣時不能使用橡膠氣袋，橡膠氣袋易吸收煤氣中的苯等有機物，致使結(jié)果偏低。

3結(jié)論

   本文采用色譜法測定煤氣含苯方法簡便、操作快捷、成本較低，測定結(jié)果與冷凍法基本一致，重復(fù)性好、精密度高，能夠滿足焦化廠生產(chǎn)控制的需要。