甘油中二甘醇的測定方法

氣相色譜條件：

以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱；

色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘；

進(jìn)樣口溫度為200℃；

氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度250℃；

載氣為氮?dú)猓?span lang="EN-US">

各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。

溶液制備：

供試品溶液：取甘油樣品約10g（取用量不得超過規(guī)定量的±10%），精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。

對照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

測試步驟：

取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5％。

依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算二甘醇含量