島津氣相色譜儀使用之氣體純度選擇

       操作島津氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器的壽命。
　　實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
　　氣體純度低的不良影響
　　根據(jù)分析對(duì)象，氣相色譜柱的類(lèi)型，操作島津氣相色譜儀的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
　　1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
　　2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。
　　3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
　　4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大
　　5）檢測(cè)器：
　　TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
　　ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
　　6）在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
　　7）島津氣相色譜儀影響
　　a.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效;
　　b.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
　　c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
　　d.檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響zui明顯，應(yīng)引起用戶(hù)特別注意
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