跟大家共同學(xué)習(xí)下氣相色譜儀常見(jiàn)故障的排除

    從氣體不純、操作條件不當(dāng)、外部干擾等3個(gè)方面，分析氣相色譜儀基線噪聲大的原因和排除方法，以及氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰故障的排查方法。 關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；故障分析；故障排除 。

油中溶解氣體分析技術(shù)已在電氣化鐵路充油電氣設(shè)備的檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用，氣相色譜儀是完成這項(xiàng)工作的主要儀器。為保證儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，除定期按JJG700—1999《氣相色譜儀》 對(duì)儀器進(jìn)行檢定外，還應(yīng)掌握儀器常見(jiàn)故障的排除方法。為此，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，介紹基線噪聲大及進(jìn)樣不出峰故障的排除方法。 

1基線噪聲大 基線是指在正常操作條件下，僅有載氣通過(guò)檢 測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)的曲線。基線噪聲N是指各種因素所引起的基線波動(dòng)。JJG700—1999規(guī)定：氫火焰離子化檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱FID）的基線噪聲N≤1×10-12A；熱導(dǎo)檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱TCD）基線噪聲N≤0.1mV（注：用于油中溶解氣體分析的氣相色譜儀使用的檢測(cè)器于FID和TCD）。基線噪聲大，除表明儀器不穩(wěn)定外，同時(shí)給測(cè)定微量組分造成困難。例如，GB/T7252—2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》  要求，氣相色譜儀對(duì)乙炔的zui小檢知濃度不大于0.1μL/L，如果FID基線噪聲大，極有可能將乙炔峰隱藏在噪聲中，這一指標(biāo)很難達(dá)到。而乙炔作為充油電氣設(shè)備內(nèi)電弧放電的特征氣體，如果不能準(zhǔn)確檢出，將貽誤故障診斷。經(jīng)驗(yàn)表明，引起基線噪聲大的原因可分為氣體不純、操作條件不當(dāng)、外部干擾等3類(lèi)。

 1.1氣體不純引起噪聲大的排除 FID是在電場(chǎng)條件下，通過(guò)燃燒有機(jī)物產(chǎn)生的 離子流測(cè)定其含量的儀器，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器。顯 然，離子室的絕緣強(qiáng)度非常重要，要求收集極、極化極對(duì)地絕緣（500V絕緣電阻測(cè)試儀）不小于 1000MΩ。為此，必須對(duì)進(jìn)入離子室的氣體（N2、 H2和空氣）采取干燥、凈化處理。否則，由于氣 體不純而污染檢測(cè)器及色譜柱導(dǎo)致基線噪聲增大。使用鋼瓶氣體的用戶應(yīng)保證含量不低于99.999%的 N2和99.999%H2，空氣必須經(jīng)硅膠充分干燥，嚴(yán)禁 水分進(jìn)入離子室。使用氣體發(fā)生器的用戶也必須保證N2和H2的輸出含量不低于99.999%，空氣必須經(jīng)過(guò)三級(jí)凈化。 TCD是根據(jù)載氣（N2）與被測(cè)氣體的熱導(dǎo)系數(shù) 之差，通過(guò)惠斯通電橋來(lái)測(cè)定其含量的儀器，屬于濃度型檢測(cè)器。因此，N2的純度對(duì)于TCD基線的穩(wěn)定非常重要，要求其含量不低于99.999%。另外，載氣的種類(lèi)對(duì)基線影響也很大。實(shí)踐表明，作為載氣，N2不如He穩(wěn)定且靈敏度也不如He，但 He價(jià)格較昂貴，很少使用。目前一般使用N2作為 載氣。 

1.2操作條件不當(dāng)引起的噪聲及排除 為保證FID的離子室不受水分的影響，必須 在操作條件上對(duì)FID的離子室采取加熱，一般設(shè)置為110～120℃，使水分*蒸發(fā)，防止水分破壞離子室的絕緣，產(chǎn)生干擾信號(hào)，導(dǎo)致基線噪聲大?；赥CD的檢測(cè)原理，溫度變化對(duì)檢測(cè)器的影響zui大。因此，一個(gè)控溫、穩(wěn)定的系統(tǒng)對(duì)于 TCD至關(guān)重要。JJG700—1999規(guī)定：TCD柱箱溫度10min內(nèi)波動(dòng)應(yīng)不大于5%。為防止氣體在檢測(cè)器凝聚引起的基線波動(dòng)，在操作條件上應(yīng)將TCD溫度設(shè)置略高于柱箱溫度2～5℃為宜。例如，分析變壓器油中溶解氣體的色譜柱溫為60℃，則TCD 溫度設(shè)置為62～65℃。另外，基于橋流I是TCD 靈敏度S的3次方關(guān)系（S∞I3 ） ，因此，在保證檢測(cè)靈敏度的前提下，盡量使用低橋流（一般為80～ 90mA ）。這不僅可以穩(wěn)定基線，而且能夠延長(zhǎng)TCD熱絲（錸-鎢絲）的使用壽命。

   1.3 外部干擾的排除 FID的檢測(cè)原理表明，電信號(hào)干擾是基線噪聲 大的重要原因。從分析系統(tǒng)上看，主機(jī)（氣相色譜儀）、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器（外置）構(gòu)成了 氣相色譜分析的成套設(shè)備。因此，主機(jī)（氣相色譜儀）、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器必須共用同一地 線（同一電位）。經(jīng)驗(yàn)表明，多起FID基線噪聲大的故障，其原因是主機(jī)（氣相色譜儀）、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器分別接地，即未共用同一地線），或主機(jī)（氣相色譜儀）接地，而計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器未接地。TCD的溫度控制受電源電壓的影響而波動(dòng)，影響基線穩(wěn)定。因此，在電源電壓不穩(wěn)定的情況下，應(yīng)配備穩(wěn)壓器，其容量以3000VA為宜。 

2進(jìn)樣不出峰故障的排查 進(jìn)樣不出峰故障的排查，首先應(yīng)檢查樣品是否 注入，因?yàn)槿裟骋煌ǖ莱龇?，則不存在進(jìn)樣問(wèn)題。如所有通道均不出峰（通常為2個(gè)通道），應(yīng)依次檢查：①樣品是否注入，如注射器針頭堵塞、進(jìn)樣墊漏氣等；②檢測(cè)器輸出信號(hào)線是否脫落，即檢測(cè)器輸出信號(hào)線與色譜工作站采集器的輸入端是否連接正常；③色譜工作站采集器是否打開(kāi)，色譜軟件工作是否正常；④色譜工作站采集器輸出端與計(jì)算機(jī)USB（或COM）接口是否連接正常。如某通道 不出峰，應(yīng)檢查：a）FID火焰是否熄滅；b）TCD是否有橋流；c）某通道輸出信號(hào)線與計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器的連接是否正常。 一般情況下，對(duì)于以上故障排查的方法是手動(dòng)調(diào)節(jié)主機(jī)（氣相色譜儀）各個(gè)檢測(cè)器的輸出電壓（通常稱調(diào)零電位器），用萬(wàn)用表直流電壓（mV）檔測(cè)量有無(wú)電壓變化。若沒(méi)有電壓變化，即沒(méi)有輸出信號(hào)，說(shuō)明故障是主機(jī)（氣相色譜儀）引起；若有電壓變化，說(shuō)明故障部位在計(jì)算機(jī)、采集器及信號(hào)線。然后分段、逐一檢查，以此判斷不出峰的原因，確定故障部位，采取維修措施。

 3結(jié)語(yǔ) 介紹了氣相色譜儀通用部分（適用不同型號(hào)的氣相色譜儀器）基線噪聲大及進(jìn)樣不出峰2個(gè)常見(jiàn)故障的排除方法。儀器維修經(jīng)驗(yàn)表明：當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)本著先簡(jiǎn)單后復(fù)雜、先外部后內(nèi)部、氣路和電路分別檢查的原則，切忌當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí)對(duì)其大拆大卸；在排除故障的過(guò)程中應(yīng)注意故障現(xiàn)象與操作條件、儀器部件（氣源、進(jìn)樣器、色譜 柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等 ）的關(guān)系。氣相色譜儀是牽引供電檢測(cè)部門(mén)配置的大型分析儀器，管好用好維護(hù)好此儀器才能在充油電氣設(shè)備質(zhì)量檢測(cè)中發(fā)揮重要作用