氣相色譜儀的前期處理技術(shù)

氣相色譜分析已經(jīng)成為當(dāng)今分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的一種分析測(cè)試手段，其常常用于各種復(fù)雜的基體以及低含量組分的分析，因此，消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長(zhǎng)儀器壽命是一個(gè)普遍需要解決的問(wèn)題，對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析前處理變得尤為重要。

    樣品前處理方法很多，本質(zhì)上可以分為兩大類(lèi)：一類(lèi)是對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)弱（或無(wú)信號(hào)）的樣品，通過(guò)衍生技術(shù)使之成為可被檢測(cè)的化合物即衍生化技術(shù)；另一類(lèi)是通過(guò)對(duì)復(fù)雜基體樣品中低含量組分進(jìn)行分離、純化和富集以獲得同樣效果，這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法，本文主要討論后者。

    樣品類(lèi)型

    氣體（吸附解析）

    液體（萃取、固相萃?。?/span>

    固體（索氏提取、微波萃取、超聲）

    樣品前處理方法

    樣品的前處理方法包括萃取法（溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲）、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等。

    01 頂空分析

頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

     其原理如下圖：

向樣品中連續(xù)通入惰性氣體（一般為高純氮?dú)猓后w或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來(lái)，然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，zui后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來(lái)，又被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空分析。

    一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

    影響吹掃捕集測(cè)定結(jié)果的因素基本有兩個(gè)，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度（易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象），吹掃時(shí)間和解吸條件等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同，推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。

    03吸附濃縮/熱脫附法

    熱脫附又稱(chēng)熱解析，其原理是：先用吸附管（內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑）吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。

    04固相萃取法

    固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

    固相微萃?。⊿PME）可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

結(jié)束語(yǔ)

    樣品前處理是色譜分析中耗時(shí)zui多、zui容易引起誤差的關(guān)鍵步驟，直接影響色譜分析的結(jié)果。近年來(lái)有關(guān)色譜分析的前處理技術(shù)受到了分析工作者的廣泛重視，一些新的前處理技術(shù)不斷出現(xiàn)，一些新型材料也快速地應(yīng)用到樣品前處理技術(shù)中，樣品前處理技術(shù)的不斷發(fā)展，必將大幅度提高色譜分析方法的準(zhǔn)確度、精密度和分析速度，推進(jìn)色譜技術(shù)在食品、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域中的應(yīng)用。